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ICP-OES与ICP-MS射频发生器原理、构造与维护

  信息来源:  TIME:2024-11-4  浏览:112 次

1. 基本概念等离子体:高电离度的气体(电离度大于0.1%),且呈电中性(正负电荷相等)。ICP(电感耦合等离子体):高温常压气体(稳定达到10000K),通过RF发生器使电感线圈产生高频振荡磁场,将能量耦合到氩气中,使Ar电离。ICP呈电中性,含有大量亚稳态Ar原子。

 

2. ICP等离子体的形成

ICP等离子体的形成过程包括以下步骤:

1). 高频电流产生电磁场:通过电磁感应,在被电离的气体中产生感应电流,加热气体,将电能转换为气体分子、电子、离子的动能。

2). 电火花点火:产生自由电子,引发雪崩电离,形成等离子体。

3). 稳定的高频电源和气流供给:保持等离子体的稳定燃烧。


 3. ICP-OES与ICP-MS的仪器结构

ICP-OES的仪器结构:主要包括进样系统、ICP光源、光学系统和检测系统。

ICP-MS的仪器结构:主要包括进样系统、ICP离子源、接口、四极杆质谱仪和检测系统。


 4. 样品被激发过程

样品在ICP中的变化过程包括以下步骤:

1). 雾化:样品溶液被雾化成气溶胶。

2). 去溶:气溶胶中的溶剂被去除。

3). 蒸发:样品中的化合物被蒸发。

4). 原子化和离子化:样品中的元素被原子化并进一步离子化。


 5. ICPOES与ICPMS对RF发生器的要求

- 共同点:

  - 点火容易、功率稳定。

  - 能量转化效率高、皮实可靠。

  - 调谐快速、耐受基体能力强。

- ICPOES对ICP的特性要求:

  - 原子、离子合理配分(中档功率1000-1300W)。

  - 适合大的样品进样量(2mL/min或更多)。

  - 高跃迁几率,低背景发射。

- ICPMS对ICP的特性要求:

  - 一价离子高产率(中高功率1300-1600W)。

  - 控制离子动能(控制等离子体电位,气体流量控制)。

  - 减低二次放电的可能。


 6. RF发生器的特性化设计

- 工作线圈(平板)的感抗选择。

- 工作线圈(平板)的形状设计。

- 频率的选择。


 7. RF发生器的原理与结构

电子管放大型RF发生器:

  - 工作线圈(workcoil)与并联匹配电感(L3)、串联箱体电感(L1)及大功率管的内部电容组成LC震荡电路,震荡频率由电感、功率管电容及阳极寄生电容决定。

  - L2把阳极信号耦合采集并作为正反馈加到栅极,维持震荡。

  - 功率输出的大小由加载到阳极电压控制。

自激型RF放大电路:

  - 把阳极信号采集作为正反馈加载到栅极,再被放大输出,两者的频率完全一致,但相位相差180°。

  - 每个周期中只有1/3是有效输出。

  - 匹配电感L3的作用是确保工作线圈随负载变化时,震荡电路的频率在功率管的工作参数中。


 8. 电子管放大型RF发生器的优缺点优点:

  - 结构简单,皮实可靠。

  - 不使用机械转动的调谐电容。缺点:

  - 功率转换效率差,功率管发热高,需大气流冷却。

  - 功率管有寿命,需要定期更换。


 9. 固态放大RF发生器的原理与构造固态放大RF发生器:

  - 在电子管年代,调谐的目的是使阳极与栅极波形相位相差180°,对于固态RF发生器,其本质是高频信号的来路与回路相位相反(相差180°)。

  - 在项圈两侧加相位相反的两路RF,可以把电感线圈变成类似电阻结构,不再需要匹配电路,只要控制好功率即可。


 10.Perkinelmer对RF发生器的设计(举例说明)

PlasmaLok接地方式:

  - 通过特殊的接地方式,提高了等离子体的稳定性和耐受基体的能力。平板等离子体:

  - 解决了线圈形状对ICP的限制,提高了调谐速度和耐受复杂基体的能力。

LDMOS晶体管:

  - 使用横向扩散金属氧化物晶体管(LDMOS),提高了RF发生器的性能和可靠性。

自冷加感线圈LumiCoil:

  - 提升了散热能力,通过磁性耦合激励杂散射频电流通过金属表面,形成磁链结构,抑制线圈各匝间同轴射频电流,有效避免射频泄露。



ICP-OES和ICP-MS在痕量元素分析中具有广泛的应用,RF发生器是其核心部件之一。通过合理的RF发生器设计和维护,可以显著提高仪器的性能和可靠性,确保检测结果的准确性和稳定性。Perkinelmer公司在RF发生器设计方面的创新贡献,为提高ICP技术的应用效果提供了重要支持。




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