


库仑法卡尔费休滴定适用于测定较低含量的水分:0.001%~1%。瑞士万通库仑法卡尔费休水分测定仪的测定范围为:10 μg ~ 200 mg 水。
不过,测定较高含量(> 10 mg)的水分时,需要耗费较长的时间,且可能会超出卡尔费休试剂的水容量而导致结果错误。因此,高水量样品建议交给容量法,库仑法专攻微量。

库仑法简介
与容量法使用滴定管加入碘不同,库仑法是通过电流在试剂内部原位生成碘。
法拉第定律(Q=nzF)是库仑法的理论基石

m:转化物质的质量(单位 g)
M:摩尔质量(单位 g/mol)
Q:消耗的电荷量(单位 C,1C=1As)
z:交换的电荷数
F:法拉第常数(96485 C/mol)
以碘为例

96485 A 的电流在1秒内可释放126.9 g 碘
或者说:
100 mA 的电流在10秒内可生成1.315 mg 碘
通俗理解
用了多少电,就产生多少碘,也就测出了多少水。电量与水量之间存在严格的化学计量关系。
库仑法的优点
无需标定滴定度!
因为碘是电解生成的,电量可以直接换算成水量,省去了容量法必须定期标定的“小麻烦”。
库仑法的缺点
绝不能在加入样品时打开滴定杯!
打开滴定杯会使得潮湿空气进入其中,导致结果严重失真。因此,所有样品必须通过隔垫注射加入,确保系统密封。
库仑法卡尔费休滴定系统
仪器
库仑法卡尔费休水分测定仪

电极
双铂针电极指示电极,
用于判断滴定终点
发生电极
分为有隔膜和无隔膜两种类型


试剂
市售的库仑法专用卡尔费休试剂(如上所述)
水标
液体水标(用于检查系统的回收率)
样品量的选择
库仑法的核心原则
样品量应尽可能小,以便同一电解液能滴定更多样品,同时保持较短的滴定时间。
关键前提
确保样品中约含 50 μg 水。
规律
水分含量越低,所需样品量越大。
为了方便大家直接上手,下附“黄金加样量表”。

库仑法卡尔费休滴定,以其基于法拉第定律的绝对性和捕捉痕量水分的灵敏度,成为实验室应对微量水分测定挑战的不二之选。
无需标定,依电定量
掌握文中要点,让痕量水分的“蛛丝马迹”无所遁形。