卡尔费休滴定·容量法 | 征服0.1%~100%的全范围水分挑战

信息来源： TIME：2026-4-15 浏览：

在实验室的常规分析任务中，水分测定是与pH值测量、称量操作及酸碱滴定并驾齐驱、应用最为广泛的方法之一。目前，市场主流的水分测定手段主要分为以下两种。

1）干燥法（烘箱、红外水分测定仪等）

尽管多种标准均提及此法，但其在实操中却存在以下两个不容忽视的硬伤。

测定的是干燥失重，而不一定是水分含量。除水分外，样品中的其它挥发性组分也会被测定

获得结果所需的时间长 (在烘箱中需数小时)

2）卡尔费休滴定法

多种标准也均提及此法，它是一种水分测定的专属性方法。

在无副反应发生的情况下，其测定的有且仅有水分含量

快速高效，通常仅需几分钟即可完成

可进行验证并提供完整记录

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卡尔费休滴定 (上) · 容量法

当水分含量较高（>1%）时，则建议采用容量法进行测定。

容量法的优点

固体或粘稠样品可以直接加入滴定杯

短时间打开滴定杯不会导致结果失真

可根据样品特性选用各种合适的有机溶剂进行滴定

容量法的缺点

必须定期测定滴定度！

卡尔费休滴定剂的滴定度不稳定，但滴定度对样品水分含量的计算具有显著影响。因此，滴定度测定对于获得正确的结果至关重要。

容量法卡尔费休滴定系统

仪器

容量法卡尔费休水分测定仪

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电极

双铂针电极（用于容量法卡尔费休滴定的指示电极）

试剂

对于容量法卡尔费休滴定，通常分为单组分试剂和双组分试剂。

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水标

固体或液体水标（用于标定滴定剂的滴定度或验证整个滴定系统的准确性）

样品量的选择

样品量取决于样品的水分含量。

原则上，样品量的选择应使滴定剂的消耗量在滴定管体积的10% ~ 90%。（例如：对于10 mL滴定管，滴定剂的消耗量应在1~9 mL）

所选样品量不宜过低。

一方面，称量误差可能会很大；另一方面，样品将不再具有代表性。在水分含量较高的情况下，建议选用更大体积的滴定管，以避免滴定过程中需要重新填充滴定管。

通常，当滴定剂消耗量较低时，应使用滴定度较低的滴定剂（如，2 mg/mL 或 1 mg/mL）；当滴定剂消耗量较高时，则应使用滴定度较高的滴定剂（如，5 mg/mL）。

为了方便大家直接上手，下附三张“黄金加样量表 ”，覆盖了实验室最常用的5 mL、10 mL和20 mL滴定管。

*注：“/”表示该组合下难以找到合适的称样量，建议更换滴定管或调整试剂浓度。

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